2012年, 第32卷, 第3期　
刊出日期：2012-03-25

  

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代谢分析
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  沙蟾毒精与牛血清蛋白的结合及分子对接研究

  陆国弟¹, 吴德康¹, 马宏跃¹, 张军峰², 尚尔鑫¹, 钱大玮¹, 唐于平¹, 洪敏¹, 华永庆¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 373-378.

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  目的: 研究沙蟾毒精(arenobufagin)与牛血清蛋白的相互作用。 方法: 采用平衡透析法,高效液相色谱测定沙蟾毒精与小牛血清蛋白的结合率。荧光光谱法研究药物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。采用同源建模和分子对接技术分析药物相互作用模式。 结果: 沙蟾毒精(1 μg·mL^-1)与小牛血清蛋白的最佳平衡透析时间为30 h,血清蛋白结合率为(57.9±0.7)%,荧光光谱测得沙蟾毒精与BSA的结合常数为1.02×10³ L·moL^-1。BSA同源建模和分子对接结果显示:沙蟾毒精能够结合到BSA的Site I。 结论: 沙蟾毒精与小牛血清发生中等强度的结合,白蛋白是沙蟾毒精的载药蛋白。
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  肉桂药材粉末中桂皮醛与单体桂皮醛肠代谢差异比较

  王智勇¹, 李静², 杨洁¹, 张玉杰¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 379-382.

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  目的: 考察并比较桂皮醛单体及肉桂药材粉末中桂皮醛在大鼠小肠黏膜匀浆液中的代谢特性。 方法: 采用体外温孵法,以HPLC测定桂皮醛和肉桂酸的含量,考察桂皮醛随时间和浓度代谢变化的动力学特征。HPLC条件:采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%磷酸-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温25 ℃。 结果: 桂皮醛在大鼠小肠匀浆液中很不稳定,含量很快降低,主要代谢产物为肉桂酸。随着桂皮醛浓度的增加,桂皮醛降解达到稳定的时间逐渐延长;其降解速率随着桂皮醛浓度的增大而增加,当桂皮醛浓度达到0.4 mg·mL^-1之后,降解速率趋稳。对6个浓度桂皮醛的代谢观察,当单体桂皮醛和肉桂粉末供试品溶液中桂皮醛含量相同时,单体桂皮醛较药材粉末的代谢速率快得多,二者差异明显,肉桂酸的生成也具有同样的趋势。而桂皮醛单体在经加热使代谢酶失活的肠匀浆液中随时间和浓度变化较小。 结论: 肉桂中主要成分桂皮醛很易在大鼠小肠中受酶代谢降解,主要代谢产物是肉桂酸,药材中的桂皮醛因释放缓慢及与代谢酶接触机会少而受到保护,延缓了其在肠中代谢速率。
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  冬凌草甲素在不同种属血浆中蛋白结合率的HPLC法测定

  杜英峰¹, 靳怡然², 许慧君¹, 刘彭玮¹, 张兰桐¹, 陈玉侠¹, 王丽亮¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 383-387.

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  目的: 建立冬凌草甲素在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白中蛋白结合率的测定方法,并计算不同种属血浆蛋白的相关参数。 方法: 采用HPLC法测定血浆中药物总浓度及游离药物浓度,应用平衡透析法测定蛋白结合率。 结果: 大鼠血浆中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(69.66±12.8)%,(59.62±12.6)%,(57.94±4.1)%;人血浆中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(78.15±3.6)%,(77.92±8.8)%,(76.72±7.3)%; 牛血清白蛋白中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(35.58±7.2)%,(34.59±10.8)%,(32.03±6.0)%。 结论: 在体外冬凌草甲素与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白属中等结合型药物,且蛋白结合率随着药物血浆浓度的增加无明显的浓度依赖性。
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  HPLC-MS/MS法检测人血浆中游离花生四烯酸浓度

  詹同运, 石磊, 赵树进, 曾晓晖, 贺宝霞, 关慧

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 388-391382.

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  目的: 建立测定人血浆中花生四烯酸浓度的液相色谱串联质谱法。 方法: 以奥美拉唑为内标,待测血浆经乙酸乙酯萃取后,采用Agilent SB-C₁₈(2.1 mm×100 mm,3.5 μm)色谱柱,以水-甲醇(10:90,v/v)为流动相,流速0.2 mL·min^-1,柱温25 ℃;采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对花生四烯酸(m/z 303.2→259.2)和奥美拉唑(m/z 344.2→191.1)进行测定。 结果: 花生四烯酸在497.88~4997.24 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9989)。低、中、高浓度的平均回收率均大于70%,批内与批间RSD均小于10%。 结论: 本方法简单、快速、灵敏,适用于大样本量血浆中游离花生四烯酸的分析研究。
成分分析
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  GC法同时测定降香中4个成分的含量

  赵祥升^1,2, 魏建和³, 甘炳春^1,2, 孟慧^1,2, 冯锦东^1,2

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 392-395399.

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  目的: 建立降香挥发油中反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的气相色谱含量测定方法。 方法: 色谱条件为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱,程序升温;进样口温度250 ℃,流速1.0 mL·min^-1;分流比20:1;FID检测器,温度250 ℃;载气:氮气。 结果: 反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的线性范围分别为0.011~0.212 mg·mL^-1(r=0.9998),0.011~0.659 mg·mL^-1(r=0.9999),0.051~10.200 mg·mL^-1(r=0.9996),0.011~0.222 mg·mL^-1(r=0.9998);加样回收率(n=9)分别为99.5%,98.4%,99.7%,96.6%。 结论: 该方法简便、准确,重复性好,为降香的质量控制提供了依据。
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  RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

  黄澜, 黄丽

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 396-399.

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  目的: 建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。 方法: 采用Agilent Extent-C₁₈(250 mm× 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(47:53)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为35 ℃,检测波长为225 nm。 结果: 厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744~137.2 μg·mL^-1(r=0.9999),2.836~141.8 μg·mL^-1(r=0.9999),3.164~158.2 μg·mL^-1(r=0.9998)及3.148~157.4 μg·mL^-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%~102.7%,RSD为0.2%~1.7%。 结论: 本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。
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  霸王花药材HPLC指纹图谱研究

  巫鑫^1,2, 王英², 范春林², 王勇³, 张庆文⁴, 叶文才^1,2

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 400-405.

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  目的: 建立霸王花药材的HPLC指纹图谱分析方法。 方法: 采用高效液相色谱法对10批霸王花药材进行分析。色谱条件:Phonemenex Luna PFP色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为360 nm,柱温35 ℃。 结果: 10批药材的相似度均在0.92以上,建立了霸王花药材的HPLC指纹图谱,确定了18个共有峰,并利用对照品对照法和LC-MS法对其中的10个共有峰进行了成分指认。 结论: 本法准确、简便,重现性好,可用于霸王花药材的定性鉴别。
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  气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

  刘亚妮¹, 魏柳珍², 于捷飞², 徐箐², 苏玉永¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 406-409.

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  目的: 建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。 方法: 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250 ℃,检测器温度为250 ℃。升温程序为初始温度150 ℃,保持5 min;10 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持8 min;再以20 ℃·min^-1升温至240 ℃,保持25 min,分流比为10:1。 结果: 合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934~7.4672 mg·mL^-1(r=0.9999),0.9304~4.6520 mg·mL^-1(r=0.9999),0.9075~4.5376 mg·mL^-1(r=0.9999), 0.1387~0.6936 mg·mL^-1(r=0.9999),0.0716~0.3580 mg·mL^-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。 结论: 该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。
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  毛细管区带电泳法分离盐酸美沙酮对映体

  胡敏, 曹全胜, 姜红

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 410-413.

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  目的: 采用毛细管区带电泳法对盐酸美沙酮对映体进行了拆分。 方法: 比较了3种衍生化β-环糊精为手性添加剂的分离效果,对缓冲液的pH及浓度、手性添加剂的浓度、柱温、分离电压等方面进行了考察及优化。 结果: 确定采用75 μm×75 cm未凃渍石英玻璃管柱,运行缓冲液为含50 mmol·L^-1的Tris和10 mmol·L^-1的HP-β-环糊精的水溶液(以磷酸调节pH至2.0),分离电压为25 kV,柱温25 ℃,检测波长为205 nm, 结论: 该方法简便、快速,在15 min内分离度可达到1.9。
安全监测
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  聚丙烯输液瓶中添加剂的迁移研究

  王峰, 李樾, 孙会敏

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 414-415.

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  目的: 聚丙烯输液瓶是高风险的输液类包装容器,本研究重点考察我国聚丙烯输液瓶中添加剂的迁移是否会影响所包装的药品质量和安全。 方法: 分别采用HPLC法、ICP法对聚丙烯输液瓶中药液的抗氧剂1010、抗氧剂168和水滑石中的铝、镁在药液中的迁移量进行研究。 结果: 39个企业的59批药品溶液中均未检出抗氧剂,镁、铝2种离子在其中的迁移量大都小于0.05 mg·L^-1。 结论: 研究结果表明,所检测的聚丙烯输液瓶中的添加剂的迁移不影响药品使用的安全。
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  HPLC法测定聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的含量

  朱碧君¹, 胡红刚¹, 李婷婷², 孙会敏³

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 416-418.

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  目的: 建立聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量测定方法。 方法: 采用 Venusil MP C₁₈色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇(100%);流速1.0 mL·min^-1;柱温25 ℃;检测波长为274 nm。 结果: 抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168分别在0.1029~5.145 mg·mL^-1、0.1065~5.325 mg·mL^-1、0.1034~5.147 mg·mL^-1和0.1040~5.200 mg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.999。聚丙烯输液瓶提取方法中的抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的平均回收率(n=9)分别为101.8%(RSD=1.6%),99.4%(RSD=1.5%)、88.5%(RSD=4.5%)及86.5%(RSD=5.3%)。 结论: 该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于聚丙烯输液瓶中抗氧剂的质量控制。
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  气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留

  李鑫健¹, 方翠芬², 马临科², 祝明²

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 419-423.

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  目的: 建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。 方法: 样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC-MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。 结果: 回收率在67.7%~131.8%之间,RSD均低于15%。各农药检测限均小于0.01 mg·kg^-1。 结论: 采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定。
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  液相色谱-串联质谱法测定黄芪中119种农药残留

  李丽莉, 丘明明, 何颂华, 罗轶, 黄捷, 陆敏仪

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 424-433.

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  目的: 建立液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定黄芪中119种农药多残留。 方法: 样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、GCB净化后用HPLC分离。色谱柱:ZORBAX Eclipse plus C₁₈( 2.1 mm×100 mm,1.8 μm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈(含5%水,0.1%甲酸,5 mmol·L^-1甲酸铵)-水(含0.1%甲酸,5 mmol·L^-1甲酸铵)梯度洗脱;流速:0.4 mL·min^-1;进样量:5 μL;离子源:ESI;扫描模式:正离子;在动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分给予定性,外标法峰面积定量。 结果: 119种农药在0.012~0.75 ng的范围内线性关系良好(r >0.9930),样品最低检测限为0.003~22 μg·kg^-1,多数农药的加标回收率为70%~120%。 结论: 本方法简便准确,可用于黄芪中多种农药残留的检测。
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  原子荧光光谱法测定傣药蓬莱葛中的痕量砷和汞

  叶艳青, 马金晶, 杨新周, 白玮, 罗雯

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 443-446.

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  目的: 建立傣药蓬莱葛中砷和汞的原子荧光光谱检测方法。 方法: 采用氢化物发生-原子荧光分光光度法测定蓬莱葛中砷、汞的含量,并对测定方法进行方法学考察。 结果: 在最佳工作条件下,砷、汞的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检测限为0.0148μg·L^-1,RSD为≤4.0%,平均回收率为108.6%~109.7%;汞的检测限为0.1046μg·L^-1,RSD≤5.7%,平均回收率为94.4%~109.0%。蓬莱葛中砷和汞元素平均含量分别为0.1537μg·g^-1、0.0391μg·g^-1。傣药蓬莱葛中砷、汞有害元素含量符合2010年版中国药典中有害元素的限量标准。 结论: 本文所用方法快速、简便、准确且灵敏度高、效果满意,为蓬莱葛中重金属含量测定提供了较好的方法。
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  顶空毛细管气相色谱法测定苦参素注射液中乙醇和丙酮的残留量

  邹义栩¹, 刘月^1,2, 吴春敏¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 447-450.

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  目的: 建立苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的测定方法。 方法: 采用气相色谱法,用固定液为6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,柱温采用程序升温,初始温度40 ℃,保持10 min,再以50 ℃·min^-1的升温速率升温至120 ℃,保持5 min。载气流速2.0 mL·min^-1,顶空温度为70 ℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 mL。 结果: 乙醇浓度在9.769~156.3 μg·mL^-1的范围内,丙酮浓度在16.85~269.6 μg·mL^-1的范围内具有良好的线性关系。乙醇、丙酮的平均回收率(n=6)分别为93.6%(RSD=1.6%),102.8%(RSD=0.96%)。 结论: 本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的检测。
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  HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛

  吴春敏¹, 朱精英^1,2, 池文杰¹, 罗嵚^1,2, 陈海滨¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 451-454.

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  目的: 建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物——苯甲醛含量的高效液相色谱法。 方法: 应用Welch Materials XB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。 结果: 9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9998),加样回收率为95.6%~102.2%。 结论: 本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。
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  我国猪源甲氧西林耐药金黄色葡萄球菌的分离与分子分型研究

  林兰, 徐潇, 甘辛, 崔生辉

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 455-460.

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  目的: 近期研究发现,养殖生猪是甲氧西林耐药金黄色葡萄球菌(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus, MRSA)的重要宿主,本研究旨在阐明MRSA在我国养殖生猪中的分布和遗传学特征。 方法: 从我国河北、陕西、湖北和四川的生猪养殖场或屠宰场采集生猪鼻咽部拭子进行MRSA分离和鉴定,并对分离株进行了表型和基因型的分析。 结果: 从569份生猪鼻咽部拭子中分离出58株MRSA,这些菌株的耐药表型主要有2种:CIP-CLI-ERY-FOX-GEN-TET-CHL和CIP-CLI-ERY-FOX-GEN-TET;所有菌株均属于spa t899和SCCmec Ⅲ型,未检出PVL基因。经多位点测序分型分析后发现,我国猪源MRSA菌株以ST9型为主;脉冲场电泳(Pulssed Gel Electrophoresis,PFGE)分型分析显示,猪源MRSA菌株中存在优势的PFGE基因型和基因簇。 结论: 在我国养殖生猪中广泛存在ST9-spa899-SCCmec Ⅲ型MRSA菌株,这些菌株可能成为社区MRSA感染的新来源。
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  右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵含量测定方法研究

  朱样根, 龚楚良

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 461-463.

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  目的: 建立高效液相色谱法测定右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵的含量。 方法: 以氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用1 mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至7.0)(43:57)为流动相;流速:2.0 mL·min^-1;柱温:35 ℃;检测波长214 nm。苯扎氯铵C₁₂、C₁₄、C₁₆之间的分离度应符合规定。 结果: 苯扎氯铵在1.28~3.00 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=7);平均回收率(n=6)为100.9%,RSD=0.9%。 结论: 该法操作简便,快速、准确,灵敏度高,重复性好,可用于右旋糖酐70甘油滴眼液中苯扎氯铵含量测定。
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  HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

  郝桂明, 华莲, 唐素芳

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 464-467.

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  目的: 建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。 方法: 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-水(35:38:27)为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温为40 ℃,检测波长为235 nm。 结果: 尼莫地平和杂质A均在0.1~4.0 μg·mL^-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。 结论: 该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。
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  HPLC法测定比阿培南二聚物方法研究及其降解途径考察

  刘俊华, 张莉, 程玉宝, 赫涡涛

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 468-472.

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  目的: 建立了测定比阿培南二聚物的高效液相色谱法,同时考察二聚物的降解途径。 方法: 采用高效液相色谱法:色谱柱为C₁₈柱,流动相为0.05%三氟乙酸溶液－乙腈(92:8),检测波长为318 nm,流速为1.0 mL·min^-1。 结果: 比阿培南溶液浓度在0.000 2~0.076 8 mg·mL^-1范围内,溶液浓度与峰面积线性关系良好(r=1.000)。比阿培南二聚物A和二聚物B测定结果的重复性良好,RSD(n=6)分别为2.5%和0.8%。 结论: 本方法操作简便,结果可靠,可以用于比阿培南中二聚物的检测。
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  注射用磷霉素钠中磷霉素钠二醇物含量测定方法的研究

  邹宇, 刘珂, 姜雯, 张亚杰, 刘亚威

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 473-477.

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  目的: 建立液相色谱串联质谱法和高效液相色谱-示差折光法测定注射用磷霉素钠中的磷霉素钠二醇物含量,并与现行中国药典方法比较,提高对药品的质量控制。 方法: 液相色谱串联质谱法采用Promosil CN(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵-甲醇(82:18),采用(-)ESI电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,用于定量分析的离子分别为m/z 154.9SymbolnB@80.9(磷霉素二醇物)和m/z 120.9SymbolnB@77.1(内标苯甲酸)。高效液相色谱-示差折光法采用Agilent Zorbax NH₂(250 mm× 4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为10.89 g·L^-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL·min^-1;柱温36 ℃;检测器温度为35 ℃。 结果: 采用液相色谱串联质谱法,二醇物在22.46~359.4 ng·mL^-1范围内线性关系良好,定量限为4.492 ng·mL^-1,每一样品的分析时间为5 min。采用高效液相色谱-示差折光法,二醇物在0.104~5.205 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,精密度为0.7%,重复性良好。 结论: 本研究2种方法专属性高、简便、可靠,可用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制。
过程控制
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  热降解辅助表面解吸常压化学电离质谱对阿莫西林的分析

  陈荣, 邓慧宇, 石俊

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 478-482.

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  目的: 建立一种阿莫西林热降解辅助表面解吸常压化学电离质谱(TD-SDAPCI-MS)快速检测新方法。 方法: 利用阿莫西林抗生素的易降解并产生特定降解产物的特性,以潮湿空气作为试剂,通过电晕放电产生大量试剂离子,对阿莫西林抗生素总离子流质谱图与特征降解产物离子流图进行比对。并通过串联质谱对阿莫西林抗生素产生的特征降解产物进行了确认。 结果: 无需样品预处理,实现一级质谱法对阿莫西林抗生素的高通量筛选。 结论: 单个样品检测不超过30 s,可实现不稳定抗生素阿莫西林的高通量筛选。
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  磁石炮制前后的理化分析

  傅兴圣¹, 刘训红¹, 田金改², 林瑞超², 吴德康¹, 刘圣金¹, 许虎¹, 周逸芝¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 483-487.

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  目的: 系统分析磁石炮制前后的理化变化。 方法: 采用性状鉴别、化学滴定法、原子吸收分光光度法(AAS)、原子荧光分光光度法(AFS)和电感耦合等离子发射光谱-质谱法、X射线衍射(XRD)法及差示热重法等分析方法,从性状、元素、物相、热性质等角度系统分析磁石炮制前后的理化变化。 结果: 磁石经炮制,性状变化显著;全铁量变化不明显,水溶性铁元素溶出增加;重金属及有害元素总量减少,水溶性重金属及有害元素的溶出率下降;新增了氧化铁的物相;热性质变化较大。 结论: 本实验为阐述磁石炮制增效减毒的科学内涵奠定基础。
标准研讨
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  滑石粉与石棉的微形态及元素构成的SEM/EDS微区分析

  张萍¹, 肖新月¹, 石上梅², 刘薇¹, 魏锋¹, 钱忠直²

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 488-493.

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  目的: 进行滑石粉中主要元素的分析研究,并对滑石粉和石棉进行微形态分析。 方法: 利用扫描电子显微镜/X-射线能谱仪(Scanning Electron Microscope/Energy Dispersive X-ray Spectrometer)对滑石粉中元素组成进行了测定,计算它们的相对重量百分比,并进行滑石粉和石棉的微形态分析。 结果: 滑石粉中主要元素为Mg、Si,还有少量的Fe、Ca、Al等元素;石棉中也含有Mg、Si元素,但比例组成与滑石粉的比例组成不同。滑石粉中Si和Mg,二者相对重量百分比约为(1.3~1.7):1,温石棉样品中二者比约为0.6:1。滑石粉的微区形态为致密块状或鳞片状,石棉的微区形态为长纤维状。 结论: 不同产地滑石粉中主要元素Mg、Si的比例基本相同。山东产的药用滑石粉中检出少量的Ca,而广西产的药用滑石粉中检出少量的Fe和Al,说明滑石粉中伴生元素的种类有地域特征;工业用滑石粉中均伴生有Ca、Fe和Mg。微形态分析能够直观区分滑石粉和石棉,为检测滑石粉中的石棉成分提供了新方法、新思路。
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  冰点下降法测定流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度

  丁锐, 纪宏, 吕雯, 张彤, 陈思, 周长明

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 494-497.

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  目的: 考察国内流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度,为提高该品种的国家标准提供依据。 方法: 按照中国药典2010年版三部附录,采用冰点下降法测定市售6家企业生产的54批流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度。 结果: 所考察产品的渗透压摩尔浓度范围在261~308 mOsmol·kg^-1之间。 结论: 所考察产品的渗透压摩尔浓度值存在一定差异,因渗透压摩尔浓度是考察流感病毒裂解疫苗安全性的一项重要指标,在流感病毒裂解疫苗成品质量标准中增加渗透压摩尔浓度检查项是必要的。
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  大蒜质量标准中商榷内容的研究

  赵东升¹, 李新霞¹, 关明^1,2, 任晨晨¹, 陈坚¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 498-501.

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  目的: 参照美国药典、欧盟药典和英国药典对2010版中国药典收载的大蒜薄层鉴别和含量测定等进行研究。 方法: 采用微波灭酶法处理样品,对大蒜药材进行薄层色谱鉴别;采用阳离子交换色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长214 nm,测定大蒜药材中蒜氨酸含量。 结果: 不同产地大蒜药材的薄层色谱在与蒜氨酸和精氨酸对照品斑点Rf值相同的位置上,均检出相同的斑点。建立的蒜氨酸含量测定HPLC法,经方法学实验表明,蒜氨酸浓度在31.2~374.4 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999);低、中、高浓度平均回收率(n=9)分别为102.8%(RSD=4.0%),101.8%(RSD=3.0%),111.0%(RSD=3.8%)。 结论: 本研究建立了大蒜药材的薄层色谱鉴别和高效液相色谱含量测定方法,可用于大蒜药材的定性与定量分析,建议作为大蒜质量标准进一步研究的参考。
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  亲水作用色谱－蒸发光散射法测定益母草中盐酸水苏碱的含量

  陈碧莲¹, 祝明¹, 黄卫国², 郭增喜¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 502-504.

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  目的: 建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法。 方法: 采用HILIC 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20)为流动相;Alltech2000蒸发光散射检测器:漂移管温度80℃,气体流速2.0 L·min^-1;流速0.5 mL·min^-1。 结果: 盐酸水苏碱进样量在0.536~10.713 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.9%,RSD为1.4%。 结论: 此方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于益母草的含量测定。
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  胶束薄层色谱分离甘草活性成分的影响因素及优化方法

  崔淑芬^1,2, 林焕冰^1,3, 王小如²

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 505-511.

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  目的: 为甘草的胶束薄层色谱指纹图谱寻找最优胶束流动相。 方法: 首先采用单因子法,寻找影响甘草胶束薄层色谱的影响因素,在此基础上,采用控制加权可变步长单纯形优化法进行甘草胶束薄层色谱指纹图谱的流动相优化。 结果: 对甘草的胶束薄层色谱分离条件(表面活性剂的种类和含量、醇和酸改性剂的影响等)进行了实验,表明纯胶束薄层色谱的柱效较低,加入醇和酸类改性剂后柱效有明显提高。通过对改性胶束的进一步优化(控制加权可变步长单纯形优化法),得到优化的甘草改性胶束展开剂组成为:0.23 mol·L^-1的SDS＋16%(v/v)正丁醇＋11%(v/v)甲酸。本研究对胶束薄层色谱的一些分离机理亦进行了探讨。 结论: 胶束薄层色谱的表面活性剂和各添加剂间存在交互作用,需采用合适的优化方法,才能达到分离中药材复杂活性成分群的目的。
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  HPLC-DAD法测定自采苦参根茎和根中5个生物碱的含量

  张萍¹, 杨璐², 王耀欣², 殷其蕾², 贺锐锐², 詹先王², 刘勇², 袁丽佳², 李中杰², 韩南银²

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 512-514.

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  目的: 测定自采苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,以便了解采自同一株植物的苦参根茎和根中苦参碱和氧化苦参碱的总量。 方法: 采用Welch Materials Xtimate^TM C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相A为10 mmol·L^-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长220 nm。 结果: 自采苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱的总量为四川资阳2.17%、北京怀柔2.53%、山西原平3.21%,根中二者总量为四川资阳2.86%、北京怀柔2.26%、山西原平3.34%。 结论: 采自不同产地或同一株植物的苦参根茎和根中,苦参碱和氧化苦参碱的总量各有高低。
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  文拉法辛在乙炔黑-离子液体修饰玻碳电极上的电催化氧化和电分析方法

  陈纪文¹, 段成茜^1,2, 高作宁¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 515-519526.

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  目的: 研究了文拉法辛(venlafaxine,VEN)在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极(acetylene black-ionic liquid modified glassy carbon electrode,AB-ILs/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质,据此建立了VEN电化学定量测定方法。 方法: 采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV),计时电流法(chronoamperometry,CA),计时电量法(chronocoulometry,CC),方波伏安法(square wave voltammetry,SWV)及电化学阻抗谱(EIS)等电化学方法。 结果: VEN在玻碳电极(GCE)上于0.91 V处出现一不可逆氧化峰,与GCE相比VEN在AB/GCE上的氧化峰电位负移150 mV,氧化峰电流增大4倍;而与AB/GCE相比VEN在AB-ILs/GCE上的氧化峰电位基本不变,氧化峰电流增大1.6倍。同时考察了实验条件对VEN伏安行为影响,测定了电极反应过程动力学参数,并用本方法对VEN胶囊中VEN含量进行了定量测定,RSD在1.7%~2.5%之间,加标回收率在96.30%~102.2%之间。 结论: AB-ILs/GCE对VEN电化学氧化有明显的催化作用,是一受扩散控制的不可逆电极过程,该方法可用于市售VEN胶囊中VEN含量的电化学定量测定。
质量分析
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  国产阿莫西林克拉维酸钾片质量评价

  黄敏文^1,2, 袁耀佐², 张玫², 钱文², 侯玉荣², 赵恂², 范青峰², 胡昌勤³

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 520-526.

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  目的: 考察现行质量标准的科学性,评价国产阿莫西林克拉维酸钾片的质量现状及存在的问题。 方法: 采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立并完善了用于探索性研究的多个方法:(1)采用中国药典2010年版中梯度条件代替原标准中的方法对抽验样品进行有关物质检查;(2)采用LC-MS法 研究本品的杂质谱,根据该研究结果,建立了分区域计算有关物质的方法;(3)采用交叉验证法验证和完善了现有的NIR定性定量模型并新建了NIR水分定量模型;(4)采用自动取样溶出仪(SOTAX AT7 Smart)进行溶出试验、采用新建立UPLC法(Agilent Technologies 1920 Infinity型超高压液相色谱仪)测定溶出量,研究国内外口服制剂溶出行为的差异。 结果: 法定检验显示,本次抽验样品绝大多数批次符合标准规定;杂质谱研究结果显示,口服制剂中有19个潜在杂质,不同来源的杂质具有明显分区,与阿莫西林有关的杂质主要集中在克拉维酸主峰后,而与克拉维酸有关的杂质则集中在克拉维酸主峰前,采用杂质归属分区域法检测杂质含量,得到的杂质含量更合理;本品溶液状态稳定性较差(温度>25℃时,3h降解2.0%~3.1%,尤其是克拉维酸组分);验证并完善了现有的NIR定性、定量模型并新建了NIR水分测定模型;新建的UPLC快速检测方法使两组分在1分钟内出峰完毕,满足了快速测定的要求;不同生产厂家片剂之间溶出行为差异显著,与进口片剂溶出曲线也明显不同。 结论: 目前绝大部分国产阿莫西林克拉维酸钾片的产品质量能符合现行标准要求;现行标准存在缺陷,如有关物质检查的计算方法不尽合理;新建计算方法能有效弥补现行标准的缺陷,测定结果能更真实地反映药品质量,有助于发现目前产品中的质量问题,进而促进产品质量的提高。
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  注射用绒促性素质量分析

  郑璐侠¹, 史卓维², 邵泓¹, 吴利红¹, 王灿¹, 陈钢¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 527-532.

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  目的: 评价2010年度国家评价性抽验品种注射用绒促性素的质量现状及存在问题。 方法: 按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合有效性与安全性方面的探索性研究进行样品检验,同时进行杂蛋白的基础性研究,对该品种的质量、风险及标准状况做出总体分析及评价。 结果: 法定检验显示76批样品均符合规定,合格率100%。探索性研究显示不同企业生产的样品中纯度差异较大,76批样品的结果为43.0%~86.4%,大部分样品的纯度仅有50%左右;采用水分替代原干燥失重方法,则样品的不合格率为2.6%;基础性研究显示绒促性素原料中有近10种杂蛋白。 结论: 注射用绒促性素的产品质量均能符合现行质量标准的要求;而通过探索性研究也发现了不少隐藏的质量问题,显示现行标准急需完善和提高,应增订液相色谱鉴别、纯度、酸碱度、乙肝病毒抗原和核酸等检查项目,制订合理的纯度和比活限值;修订干燥失重为水分;同时加强对绒促性素原料质量的监管,从源头上控制绒促性素的质量。
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  更年安片质量分析

  施法, 侯峰, 郭汉文, 田金苗, 张满来

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 533-536.

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  目的: 通过对更年安片119批次样品进行标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。 方法: 标准检验依据中国药典2005年版增补本,包括TLC鉴别及HPLC含量测定。探索性研究采用显微鉴别法以检查处方中原粉投料药材;对何首乌及五味子的薄层色谱鉴别进行再研究;建立了在同一色谱条件下测定更年安片中6个化学成分(2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、仙茅苷、丹皮酚、哈巴俄苷、五味子醇甲)已明确)的HPLC方法。 结果: 按现行质量标准检验,合格率100%;按探索性研究检验,提高了方法的可控性。 结论: 探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。
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  拉曼光谱法快速鉴别人血白蛋白

  王玉^1,2, 王思寰³, 陈建国², 金卫红¹, 张俐¹, 史清水¹

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 537-540.

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  目的: 建立快速鉴别人血白蛋白的拉曼光谱法。 方法: 采集不同产家不同批次人血白蛋白的拉曼光谱图,建立人血白蛋白的特征拉曼光谱图,将采集的样品拉曼光谱图与特征拉曼光谱图进行比对分析,结合拉曼光谱峰位移频率和峰强度的相似度计算结果,以判断人血白蛋白样品的真假伪劣。 结果: 从市场监督抽取的人血白蛋白注射剂中,采集到与标准光谱图不一样的样品拉曼光谱,判断其为假人血白蛋白,此法所得的结果与采用中国药典2010年版三部中方法得到的结果一致。 结论: 结果表明拉曼光谱法可作快速鉴别真假人血白蛋白的有效方法。
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  复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量考察

  黄剑英¹, 吴福楷¹, 李玲玲¹, 南楠²

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 541-544.

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  目的: 考察复方甘草口服溶液中甘草酸、愈创甘油醚的含量。 方法: 采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX Extent C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为50 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液-2.5 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(40:40:20,用20%氢氧化钠溶液调pH 7.2±0.2),流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm。 结果: 所测的99批样品中,52批样品含甘草酸≥2.0 mg·mL^-1,47批样品含甘草酸<2.0 mg·mL^-1;含愈创甘油醚均在4.5~5.5 mg·mL^-1之间。 结论: 复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量,各企业之间差异较大。
综述专论
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  核磁共振技术在药品标准领域中的应用进展

  张琪, 李晓东, 杨化新

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 545-549.

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  本文介绍了核磁共振分析技术的原理、定性分析方法、定量分析方法。综述了核磁共振分析技术在美国药典、欧洲药典、日本药局方和中国药典中的应用现状,并对其应用前景进行了展望。
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  石斛属植物内生菌的研究进展

  董丹丹, 汪志平

  药物分析杂志. 2012, 32(3): 550-553.

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  石斛具有极高的医药与保健价值,是名贵中药。在自然条件下,石斛共生内生菌具有促进其幼苗生长、增强生物抗性、诱导其次生代谢产物合成等功能,是加快石斛生长速度和保证移栽成活的关键所在。本文综述石斛内生菌的多样性,并阐述这些内生菌与石斛植物生长及其次生代谢产物形成的关系,并对其应用前景进行展望。