目的: 确定响铃草抗炎镇痛活性部位,建立该部位质量控制的方法。 方法: 小鼠耳廓肿胀法筛选抗炎活性部位,醋酸扭体法及热板法筛选镇痛活性部位。并以大豆皂苷元B为指标性成分,5%香草醛–高氯酸为显色系统,采用分光光度法在568 nm波长处测定活性部位中总皂苷的含量。 结果: 响铃草正丁醇萃取部位具有明显的抗炎镇痛活性。大豆皂苷元质量在60.6~109.08 μg范围内与吸光度线性关系良好,回归方程为Y=0.0103X-0.2908,r=0.9991。 结论: 响铃草正丁醇萃取部位为响铃草的抗炎镇痛部位;分光光度法测定该部位总皂苷的含量,操作简单,所得实验结果稳定、可靠,可作为响铃草抗炎镇痛活性部位质量控制的方法。
目的: 采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC)为柱前衍生化试剂,建立了FMOC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定蒜氨酸及其有关物质的含量。 方法: 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1 mol·L-1的醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH为4.2),线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,紫外波长265 nm检测,并采用LC-MS/MS法鉴定主要有关物质。 结果: 蒜氨酸及其有关物质衍生物色谱分离度良好,保留适宜;蒜氨酸浓度在1.0~200 μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9995),检测限0.1 μg·mL-1,进样精密度良好(RSD=0.28%,n=6);根据LC-MS/MS初步推断了蒜氨酸中杂质的结构。 结论: 方法专属性高、准确度和耐用性好,适用于蒜氨酸的含量测定及有关物质检测。
目的: 建立RP-HPLC测定枳壳中水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素的含量。 方法: 采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱(0~7 min,51%A;7~9 min,51%A→59%A;9~14 min,59%A→60%A;14~15 min,60%A→64%A;15~25 min,64%A;25~29 min,64%A→95%A;29~30 min,95%A→100%A;30~36 min,100%A),流速1.0 mL·min-1,检测波长324 nm,柱温30 ℃。 结果: 5个成分均能获得基线分离,水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素进样量分别在0.0855~2.052,0.0341~0.819,0.0414~0.993,0.0416~0.998,0.0408~0.978 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.11%(RSD=0.59%),101.1%(RSD=2.6%),99.52%(RSD=0.85%),99.59%(RSD=0.95%),97.44%(RSD=1.6%)。 结论: 该法简便快速,重现性好,准确可靠,可作为枳壳药材及饮片中水合橙皮内酯、马尔敏、川陈皮素、桔皮素和橙皮油素5个脂溶性成分测定的有效方法。
目的: 建立以土大黄苷为检查指标的薄层色谱法鉴别大黄及中成药中大黄的真伪;建立双波长荧光薄层扫描法测定目前市场上常见的2个大黄伪品,即华北大黄Rheum franzenbachii Munt.和河套大黄Rheum hotaoense C.Y. Cheng et C. T.中土大黄苷的含量测定。 方法: 以甲醇超声提取的方法制备供试品溶液,聚酰胺薄膜为固定相,甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲酸-甲醇(30∶ 5∶ 5∶ 0.1∶ 20)为展开剂展开,紫外光(365 nm)检视;薄层扫描法测定土大黄苷的含量,λS=328 nm,λR=398 nm。 结果: 土大黄苷在华北大黄、河套大黄薄层色谱中清晰检出,Rf土大黄苷=0.4,在中国药典收载的正品大黄,即掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.和药用大黄Rheum officinale Baill.中未检出;土大黄苷点样量在2.0~50.0 ng范围内与扫描峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9996,n=6);华北大黄中土大黄苷的平均回收率为98.0%(RSD=2.7%,n=6);河套大黄土大黄苷的平均回收率为98.4%(RSD=3.0%,n=6)。 结论: 该方法简便、准确,分离度高,重现性好,方法专属性强,可用于同属不同种大黄及其制剂中大黄的真伪鉴定,有实际应用价值。
目的: 建立一种可用于莽草酸及其衍生物定性检测的高灵敏度荧光薄层色谱方法。 方法: 含有莽草酸及其衍生物的甲醇溶液经硅胶薄层层析展开后喷洒0.1%的高锰酸钾-1%硫酸水溶液,105 ℃加热20 min后在365 nm下观测荧光。 结果: 莽草酸及其单、双、三取代后的衍生物在365 nm下均可观测到蓝绿色荧光,检出限可达0.7 mg(4.02 nmol)。 结论: 本研究为莽草酸及其衍生物的定性鉴定提供了一种快速、灵敏、简便的方法,可广泛用于莽草酸及其衍生物的分析和检测。
目的: 测定与分析百令胶囊中17种氨基酸的含量。 方法: 样品以6 mol·L-1盐酸于150 ℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析。采用Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为43 ℃;流动相A为0.1 mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93∶ 7),流动相B为乙腈-水(4∶ 1),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm。 结果: 17种氨基酸浓度在1.02~43.32 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9996~0.9997);平均回收率除缬氨酸、甲硫氨酸为89.3%和84.8%外,其余15种氨基酸在94.5%~106.7%之间;RSD除苏氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸为3.2%,3.6%,4.6%外,其余均小于3.0%。 结论: 本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于百令胶囊中氨基酸的检测。
目的: 建立同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A和番泻苷B含量的方法。 方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长254 nm。 结果: 7条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9999);7个待测成分的检测限均低于0.18 ng,定量限均低于0.48 ng;高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率为92.0%~104.1%。应用所建立的方法测定了10个采自不同地区不同种的大黄样品中以上7个成分的含量,其结果差别较大。 结论: 本文所建立的大黄中7个指标成分同时定量的方法准确、可靠,可作为大黄药材质量控制的参考方法。
目的: 建立高效液相色谱法测定板蓝根药材和板蓝根颗粒中靛蓝、靛玉红的含量。 方法: 采用Waters Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶ 35),流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温30 ℃;进样量10 μL。 结果: 靛蓝、靛玉红线性范围分别为3.92~39.20 μg·mL-1(r=0.9999)和2.36~23.60 μg·mL-1(r=0.9996)。板蓝根药材中靛蓝、靛玉红平均加样回收率(n=5)分别为99.7%(RSD=2.1%)和104.3%(RSD=1.9%);板蓝根颗粒中靛蓝、靛玉红平均加样回收率(n=5)分别为99.7%(RSD=1.5%)和102.2%(RSD=2.1%),含量分别为6.57 μg·g-1和含量为3.17 μg·g-1。 结论: 该方法简便迅速,准确可靠,适用于板蓝根药材及其制剂的质量控制。
目的: 进行乌头类制品制川乌、制草乌、白附片、黑顺片中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3个双酯型生物碱的超高效液相色谱-质谱(RRLC-MS/MS)联用法分析。 方法: 样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶ 1)超声处理(水温在25 ℃以下);采用Agilent Extend C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以40 mmol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调pH至10.5)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35 ℃。电喷雾离子化电离源(ESI),雾化气为N2,干燥气温度为350 ℃,干燥气流量为10 L·min-1,雾化气压力为241.3 Pa,扫描模式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z 632→572、m/z 646→586、m/z 616→556,扫描范围为150~650 aum。 结果: 新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为1.006~201.2 ng·mL-1(r=0.9975),1.014~202.8 ng·mL-1(r=0.9991)、1.072~214.4 ng·mL-1(r=0.9994);检测限分别为0.2,0.1,0.2 pg。 结论: 该方法具有专属性强、灵敏度高的特点,可用于乌头制品中的微量双酯型生物碱的测定。
目的: 研究荷叶的化学对照品2-羟基-1-甲氧基阿朴啡的制备方法及其质量标准,为荷叶药材及其相关产品的质量控制提供物质基础。 方法: 采用溶剂法和色谱法从荷叶中分离、纯化、制备2-羟基-1-甲氧基阿朴啡对照品,以紫外光谱、质谱、核磁共振氢谱和碳谱等方法确认结构,薄层色谱法、高效液相色谱法和差示扫描量热法进行纯度检查,高效液相色谱法进行均匀性检查。 结果: 2-羟基-1-甲氧基阿朴啡对照品得率0.029%,高效液相色谱法和差示扫描量热法测定纯度均大于98.00%,均匀性合格。 结论: 2-羟基-1-甲氧基阿朴啡对照品分离制备方法简便可行,纯度和均匀性符合化学对照品的要求,可满足荷叶药材及其相关产品质量控制的需要。
目的: 建立白花蛇舌草中车叶草苷的提取分离工艺及车叶草苷的高效液相色谱含量测定方法。 方法: 用硅胶柱层析分离白花蛇舌草醇提取液中的车叶草苷,以甲醇-乙酸乙脂-水(3∶ 3∶ 2;4∶ 3∶ 2;5∶ 3∶ 2;6∶ 3∶ 2;7∶ 3∶ 2;8∶ 3∶ 2;9∶ 3∶ 2;10∶ 3∶ 2)进行洗脱。将馏分(甲醇-乙酸乙脂-水比例4∶ 3∶ 2;5∶ 3∶ 2;6∶ 3∶ 2)合并,经几次硅胶柱层析后再次合并相似馏分,回收洗脱剂,得无色结晶,即车叶草苷;将分离得到的车叶草苷作为对照品,使用HPLC法对白花蛇舌草中车叶草苷的含量进行测定。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(5∶ 95),流速0.8 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30.0 ℃。 结果: 所得车叶草苷纯度在99%以上;车叶草苷进样量在0.4~2.0 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为97.7%。 结论: 该方法结果准确、简便,为车叶草苷的提取分离及白花蛇舌草含量测定提供了新方法。
目的: 建立灵敏度高、重复性好、操作简便的唾液中鸦片类毒品的硅烷化和酰化GC/MS-SIM检测方法。 方法: 以乙基吗啡为内标,用混合溶剂氯仿-异丙醇-正庚烷(50∶ 33∶ 17)对添加吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的唾液进行提取后,经MBTFA或MSTFA衍生化,采用气相色谱/质谱-选择离子法(GC/MS-SIM)检测。 结果: 添加吗啡、可待因和6-单乙酰吗啡的唾液药物浓度在10~1000 ng·mL-1范围内均获得了良好的线性(r＞0.99),3种成分日内精密度试验的RSD均在16%以内,提取回收率均在80%~120%之间,最小定量限均为10 ng·mL-1,最小检测限MSTFA衍生化吗啡和可待因为1 ng·mL-1、6-单乙酰吗啡为0.5 ng·mL-1,MBTFA衍生化吗啡为0.5 ng·mL-1、可待因和6-单乙酰吗啡为2 ng·mL-1;采用该方法对服用治疗剂量的甘草片(内含无水吗啡成分)者的唾液检材进行检测,检测出吗啡。 结论: 该方法操作简单,灵敏度高,稳定可靠,可用于对吸毒者唾液中鸦片类毒品的检测和分析。
目的: 建立液质联用法测定人全血中他克莫司的浓度。 方法: 采用HPLC-MS/MS法进行分析。血样处理:采用乙腈沉淀蛋白。色谱柱为Waters TDMC18(5 μm,10 mm×2.1 mm)柱,柱温55 ℃,流动相A为10 mmol·L-1醋酸铵-0.5%甲酸水溶液,流动相B为0.5%甲酸甲醇溶液,流速0.25 mL·min-1,采用多反应监测进行定量,采用ESI正离子方式进行检测,用于定量分析的监测离子为m/z 821.30→768.20(他克莫司)和m/z 809.35→756.35(内标子囊霉素)。 结果: 本方法线性范围为1~30 ng·mL-1(r=0.9996),相对回收率在80%~120%之间,日内、日间RSD均小于10%。 结论: 本方法经济、简便、灵敏,用于他克莫司血药浓度监测,并进行在肝移植早期患者的药代动力学研究。
目的: 建立重组人激肽释放酶-1(rhK 1)的质控方法和质量标准。 方法: 以S2266底物显色法测定rhK 1的酶活性,还原型SDS-PAGE测定相对分子质量,非还原型SDS-PAGE测定相关蛋白,SDS-PAGE和反相高效液相色谱法测定纯度和成品含量, 平板水平等电聚焦电泳测定等电点,用胰蛋白酶酶切后分析肽图,其余检测项目按2005年版中国药典三部规定进行。 结果: 用建立的方法对原液和成品进行了检定,各项指标均符合人用重组DNA制品质量控制技术指导原则和2005年版中国药典三部的要求。 结论: 建立的质控方法和质量标准具有保证产品安全、有效、质量可控的特点,可用于rhK 1产品的常规检定。
目的: 反向杂交法检测HPV基因分型质控品。 方法: 采用我室建立的HPV基因分型质控品,以单一型质粒DNA和混合质粒DNA为模板扩增,将扩增好的PCR产物进行导流杂交。 结果: 以单一型质粒DNA为模板扩增时,HPV基因分型结果正确的亚型有18种,该方法的试剂盒对HPV 39,52,53亚型的质粒DNA有漏检。以相同百分比的混合质粒DNA为模板扩增时,试剂盒对HPV 35,39,42,68亚型的质粒DNA有漏检;以不同百分比的混合质粒DNA为模板扩增时,试剂盒对混合质粒中百分比低(5%或者2%)的质粒DNA存在着漏检现象。 结论: 建立的HPV基因分型质控品能够对反向杂交法的试剂盒性能指标进行有效评价,能够满足国内诊断试剂质量监督管理的需要。
目的: 探索不同生长年限林下山参和园参中腺苷和主要人参皂苷类成分的差异,探讨评价林下山参和园参质量的理化指标。 方法: 以9~14年生的林下山参和3~6年生的园参为材料:用15%甲醇超声提取,采用反相高效液相色谱法分析研究其中腺苷含量差异,色谱柱为YMC C18(150 mm×6.0 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(10∶ 90),流速 0.7 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温45 ℃;用甲醇回流提取,反相高效液相色谱法分析研究其中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd 6个成分进行含量测定,色谱柱为YMC C18(150 mm×6.0 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,检测波长203 nm,柱温30 ℃。 结果: 建立了人参中腺苷的检测方法并测得不同生长年限林下山参和园参中腺苷含量为0.170~0.582 mg·g-1;优化了人参中主要人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的检测方法,而且还测得不同生长年限林下山参和园参中这6个皂苷的含量为15.18~54.74 mg·g-1。 结论: 园参中腺苷含量明显高于林下山参,不同年生的园参中腺苷含量除3年生的含量较高外,其余的无显著差异;不同年生的林下山参中腺苷含量随年龄的增长而降低,林下山参与园参中腺苷含量存在极显著差异。6个人参皂苷总量在林下山参和园参中的含量都随年龄的增长而增高,除9年生的林下山参稍低外,其余的林下山参皂苷含量均高于园参。
目的: 建立原子吸收光谱法测定三七、葛根、虎杖、丹参、川芎、当归、黄连、大黄、苦参9种中药材中镉、铬、铅、砷和汞的含量。 方法: 采用微波消解,以硝酸镁、硝酸钯及硝酸钯+硝酸镁作为基体改进剂配合石墨炉原子吸收光谱法测定9种中药材中镉、铬、铅、砷含量,冷原子吸收光谱法测定其中的汞含量。 结果: 方法线性关系良好,相关系数r>0.999;精密度试验RSD(n=5)为0.01%~3.9%;平均回收率为80.2%~112.0%。 结论: 该法快速、干扰少、精密度高,能满足中药材中重金属含量的测定。
目的: 建立钙黄绿素脂质体包封率的测定方法。 方法: 采用阴离子交换树脂微型柱分离脂质体与钙黄绿素;紫外可见分光光度法测定钙黄绿素的含量,检测波长为484 nm,计算包封率。 结果: 钙黄绿素浓度在1~10 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999);阴离子交换树脂能够吸附浓度在0.50~5.00 g·L-1之间的钙黄绿素,柱通过率为0%;脂质体能够通过阴离子交换树脂柱而不被吸附,柱通过率在94.5%以上。利用阴离子交换树脂柱可以使脂质体与钙黄绿素得到良好的分离。利用该方法测得的钙黄绿素脂质体包封率为29.3%,RSD为1.6%(n=6)。 结论: 阴离子交换树脂-微柱离心法可以作为钙黄绿素脂质体包封率的测定方法,该方法简便快速,结果重复性好。
目的: 建立反相高效液相色谱法同时测定厚朴温中滴丸中木香内酯、去氢木香内酯、6-姜酚、和厚朴酚与厚朴酚的含量。 方法: 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(60∶ 40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温30 ℃。 结果: 5个成分均达到基线分离,木香内酯、去氢木香内酯、6-姜酚、和厚朴酚、厚朴酚的线性范围分别为0.0633~0.633 μg(r＝0.9998),0.0822~0.822 μg(r＝0.9997),0.0701~0.701 μg(r＝0.9998),0.0461~0.461 μg(r＝0.9997),0.0482~0.482 μg(r＝0.9998);平均回收率(n=6)分别为97.62%,97.81%,97.16%,97.32%,96.55%。 结论: 本方法简单、可靠、专属性强,可以作为控制厚朴温中滴丸质量的方法。
目的: 应用超高速液相色谱(RRLC)法、常规高效液相色谱(HPLC)法和Merck C18整体柱HPLC法测定红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的分析比较。 方法: 分别采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)色谱柱、Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱和Merck C18(100 mm×4.6 mm,2 μm)整体柱,以乙腈-水(红参)和乙腈-0.1%磷酸溶液(西洋参)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长203 nm,以外标法进行定量。 结果: RRLC法和Merck C18整体柱的应用与常规C18柱的HPLC法相比,对红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量测定结果差异不大,但可显著缩短分析检验时间。 结论: RRLC法和Merck C18整体柱HPLC法简便快捷,分离度好,结果准确,重复性好。
目的: 建立天麻中对羟基苯甲酸和4,4'-二羟基二苄砜的含量测定方法。 方法: 采用HPLC法,使用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温35 ℃。 结果: 对羟基苯甲酸和4,4'-二羟基二苄砜进样浓度分别在0.421~8.41 μg·mL-1(r=0.9992)和0.650~13.0 μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为98.2%和98.7%。 结论: 采用HPLC法测定天麻中对羟基苯甲酸和4,4'-二羟基二苄砜的含量方法准确可靠,可用于天麻的质量控制。
目的: 建立红花注射液中羟基红花黄色素A的含量测定和特征图谱检测方法。 方法: 采用HPLC 方法,Agilent SB C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),含量测定以甲醇-乙腈-0.1%磷酸(24∶ 2∶ 74)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长403 nm,柱温30 ℃;特征图谱检测以1%醋酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,100%A→98%A;20~60 min,98%A→80%A),流速1 mL·min-1,检测波长270 nm。 结果: 羟基红花黄色素A进样量在0.39~4.91 μg范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率(n=9)为103.2%;特征图谱能较全面地反映产品质量。 结论: 各企业的红花注射液的羟基红花黄色素A含量和特征图谱相似度均存在较大差异。
目的: 建立牛大力药材中高丽槐素的RP-HPLC含量测定方法。 方法: 采用Cosmosil 5 C18-ms-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃;流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(43∶ 57),流速1.0 mL·min-1;检测波长为312 nm;进样体积为20 μL。 结果: 高丽槐素进样量与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),线性范围为0.13~2.0 μg;平均加样回收率(n=6)为99.3%,RSD=1.5%。 结论: 该方法准确、快速、简便,重复性好,可用于牛大力药材的质量控制。
目的: 建立土茯苓药材中落新妇苷和总黄酮的含量测定方法。 方法: 采用HPLC法测定落新妇苷的含量,使用Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水-冰醋酸(18∶ 82∶ 1),流速1.0 mL·min-1,检测波长290 nm;采用比色法测定总黄酮的含量,以10%硝酸铝溶液为显色剂,测定波长为500 nm。 结果: 在选定条件下,落新妇苷测定的线性范围为0.04~2.0 μg(r=1.000),平均加样回收率为99.2%(n=9);总黄酮测定的线性范围为0.2~1.0 mg(r=0.9998),平均加样回收率为101.8%(n=9)。 结论: 本文方法简便、准确,可以用于土茯苓药材中落新妇苷和总黄酮的含量测定。
目的: 建立RP-HPLC法同时测定火麻仁油中大麻二酚、大麻酚和Δ9-四氢大麻酚的含量。 方法: 采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(73∶ 27),流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm, 柱温35 ℃。 结果: 大麻二酚、大麻酚和Δ9-四氢大麻酚浓度分别在0.125~1.25 μg·mL-1(r=0.9996),0.735~7.35 μg·mL-1(r=0.9997),3.75~37.5 μg·mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.2%,98.0%,96.1%。 结论: 本法准确、快速,灵敏度高,可用于火麻仁油质量控制。
目的: 对照山白中的黄酮类成分进行研究。 方法: 用乙醇提取,聚酰胺柱、硅胶色谱柱、制备液相分离,以光谱数据鉴定结构。 结果: 鉴定了6个黄酮类化合物,分别为槲皮素(Ⅰ)、山柰酚(Ⅱ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、金丝桃苷(Ⅳ)、槲皮苷(Ⅴ)和杨梅苷(Ⅵ)。 结论: 化合物Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。
目的: 分析鉴定白喉乌头挥发油的组成组分,为其进一步的开发利用奠定基础。 方法: 取白喉乌头干粉250 g,加蒸馏水1 L,用电热套加热回流制备其挥发油,然后对挥发油直接进行GC-MS分析。色谱条件:RTX-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm);升温程序:60 ℃保持1 min,以10 ℃·min-1升至300 ℃,保持5 min;载气(99.999% He),流速1.0 mL·min-1,压力3.4 kPa,进样量1 μL;分流比30∶ 1。质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV,传输线温度250 ℃,离子源温度200 ℃,质量扫描范围m/z 30~500。采用Nist 147谱库及Wiley 7谱库进行检索。 结果: 分离出105个化合物,鉴定了其中的72个化合物,已鉴定出的化合物占总挥发油质量的86.81%。其中含量最高的成分为顺,顺-亚油酸(占29.48%)和n-棕榈酸(占21.08%);含量较高的成分有芳姜黄酮(4.78%)、十五烷酸(3.3%)、1,4-顺-1,7-反-菖蒲烯酮(2.85%)、2-羟基环十五烷酮(2.83%)、亚油酸甲酯(2.5%)、亚油酸乙酯(1.55%)和棕榈酸甲酯(1.41%)。 结论: 分析结果表明,白喉乌头挥发油中亚油酸和棕榈酸含量比较高,二者含量超过50%,具有一定的开发应用价值。
目的: 建立高效液相色谱法测定肠炎宁糖浆中鸡屎藤苷甲酯的含量。 方法: 采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(13∶ 87),流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。 结果: 鸡屎藤苷甲酯浓度在0.09~1.84 mg·mL-1范围内,与峰面积呈良好线性关系;鸡屎藤苷甲酯平均回收率(n=6)为103.5%,RSD为1.9%。 结论: 本方法准确、简便,可用于测定肠炎宁糖浆中鸡屎藤苷甲酯的含量。
目的: 测定3种不同生境的山莨菪样品(即栽培山莨菪、移栽山莨菪以及野生山莨菪)根部各类重金属元素的含量。 方法: 采用原子荧光光谱仪测定元素镉、砷、汞,原子吸收光谱仪测定元素铅。 结果: 栽培、移栽山莨菪根部的砷、汞均有明显季节变化规律,镉含量没有显著的季节特征;移栽、野生2种生境的山莨菪之间存在正相关关系。 结论: 不同生境下,山莨菪根部各种重金属元素的积蓄规律有明显差异。随着城市的工业生产和交通发展,在土壤中累积并由此进入栽培山莨菪根部的重金属必然多于地处偏僻环境、受工业污染较少的移栽和野生山莨菪。同时,随着海拔的升高,各种重金属元素含量均减少。
目的: 建立一类新药Ⅱ型胶原蛋白的液相色谱分析方法。 方法: 选择鸡软骨为提取原料制成的Ⅱ型胶原蛋白,采用分子排阻柱高效液相色谱法测定。色谱条件:使用Sepax nanofilm SEC-150(4.6 mm×300 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.15 mol·L-1磷酸钾盐缓冲液(pH 6.7),流速0.35 mL·min-1,UV检测波长210 nm,柱温25 ℃。 结果: Ⅱ型胶原蛋白浓度在0.0894~0.8940 mg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9998);重复性、稳定性良好。 结论: 该方法简便、准确,可用于测定鸡软骨Ⅱ型胶原蛋白的含量。
目的: 对紫外吸收光谱重叠的氯唑沙宗(CRXZ)和对乙酰氨基酚(ACAP)进行多组分不经分离的含量测定。 方法: 根据反向传播(BP)原理并采用遗传算法(GA)优化网络参数,应用三层人工神经网络(ANN),对CRXZ与ACAP混合体系进行含量测定。 结果: 混合体系中CRXZ和ACAP的平均回收率分别为99.5%和101.0%,RSD分别为1.2%和0.95%。 结论: 将神经网络应用于药物制剂分析,可得到满意结果,值得进一步推广应用。
目的: 建立气相色谱法测定乌洛托品原料药中甲醛的含量。 方法: 采用毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温,初始温度为60 ℃,持续时间4 min,以100 ℃·min-1升温至200 ℃,保持9 min。FID检测器,内标法定量。 结果: 在确定的色谱条件下,甲醛浓度在21.12~845.80 μg·mL-1范围内,线性关系良好,加样回收率为97.7%~101.3%,最低检出限为2.26 ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品中甲醛含量的测定。
目的: 对高效液相色谱法测定醋酸地塞米松片含量的测量不确定度进行评定分析。 方法: 按照测量步骤,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)中有关规定评估其不确定度。 结果: 量化各不确定度分量,提出了该法的合成不确定度评估结果。 结论: 分别计算出扩展不确定度U=1.9%,1.9%,1.6%(k=2)。
目的: 建立雷丸主要成分的定性与定量分析方法。 方法: 采用薄层色谱法对雷丸中的麦角甾醇、麦角甾酮进行鉴别。运用可见-紫外分光光度法对雷丸所含的驱绦虫成分雷丸凝集素进行含量测定,以水为提取溶剂,采用Fonlin酚法,测定波长650 nm。 结果: 应用所建立的方法对13批雷丸药材进行定性与定量分析,结果TLC斑点清晰,专属性强,均可检出雷丸的特征斑点;13批雷丸药材雷丸凝集素的含量以牛血清白蛋白计为0.61%~4.23%;方法学研究结果表明,牛血清白蛋白的量在52.76~263.8 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.0%(RSD=1.0%,n=6)。 结论: 本方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于雷丸的定性定量分析,以控制雷丸药材及相关产品的质量。
目的: 建立高效液相色谱法测定一枝黄花中芦丁含量。 方法: 采用Hypersil ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-冰醋酸(16∶ 8∶ 76),流速1 mL·min-1,检测波长360 nm。 结果: 芦丁进样量在0.199~3.58 μg范围内线性关系良好(r=0.9993);平均回收率(n=6)为99.2%,RSD为2.1%。 结论: 本分析方法简便、准确,可作为该药材的定量分析方法。
目的: 建立RP-HPLC法测定氯磺丙脲有关物质。 方法: 采用Waters 2695型高效液相色谱仪,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 mL使溶解,用磷酸调节pH至3.50±0.05)(625∶ 375),流速1.0 mL·min-1,检测波长200 nm。 结果: 氯磺丙脲与其相关杂质分离度良好,浓度在0.15~7.5 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6);已知杂质4-氯苯磺酰胺的相对响应因子为0.86,1,3-二丙基脲的相对响应因子为3.9;氯磺丙脲最低检出量为3 ng。 结论: 本方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于氯磺丙脲质量控制。
代谢组学是20世纪90年代中期发展起来的对某一生物或是细胞内所有低相对分子质量代谢产物进行动态检测以及定性定量研究的一门学科,它主要应用在药物毒理学研究、疾病诊断、植物和中药等领域。代谢组学对分析技术要求较高,近年来随着分析手段的不断完善,代谢组学的研究得到了更加广泛的应用。本文对近年来各种分析技术在代谢组学中的应用,不同分析技术各自的优缺点,应用领域等进行了综述。同时也总结了在代谢组学的实际应用中遇到的一些实验技术方面的问题。
: 参考国内外的标准和文献,总结了临床肿瘤标志物免疫测定过程中肿瘤标志物免疫测定标准化的各个因素。临床标本采集、运送和保存的标准化、检测试剂和方法的标准化、检测结果分析的标准化以及标准物质是肿瘤标志物免疫测定标准化的4个要素。在肿瘤标志物免疫测定标准化各要素中,标准物质是获得具有可比性结果的前提,试剂方法、结果分析和工作程序的标准化,也是不可或缺的要素。标准化是实现肿瘤标志物免疫测定结果可比性的前提,而标准化并非是单一因素,其由诸多关键性环节组成,核心是标准物质的研制及应用。通过阐明肿瘤标志物免疫测定标准化的各个因素,为提高肿瘤标志物免疫测定的准确性和结果的可比性提出了建议。
目的: 评价国产注射用阿奇霉素的质量现状及存在问题。 方法: 按照2009年度国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果对国产注射用阿奇霉素的质量现状进行评价。 结果: 法定检验显示217批样品中190批合格(87.6%),27批(12.4%)不合格,不合格项主要为溶液的澄清度;探索性研究显示若采用HPLC法替代原方法检查含量和有关物质,则样品的不合格率显著增加。 结论: 目前绝大部分国产注射用阿奇霉素的产品质量能符合现行标准要求,少部分企业产品仍存在澄清度与可见异物超标,装量不均匀及含量测定偏低等问题;而探索性研究提示现行标准存在缺陷,急需提高标准,采用更专属方法如HPLC法检查控制药品质量。
目的: 考察柴胡注射液体外细胞毒性并初步探索其原因,为中药注射剂安全性评价提供参考。 方法: 将柴胡注射液倍比稀释后与L929细胞接触培养,通过倒置显微镜观察其形态,采用MTT(四唑盐)法量化细胞毒性,计算相对增殖率(RGR),并对其细胞毒性与聚山梨酯80含量相关性进行研究。 结果: 6个不同厂家32批柴胡注射液中,聚山梨酯80含量大于2 mg·mL-1的25批样品,无明显细胞毒性的稀释倍数为4~16倍以上;聚山梨酯80含量小于1 mg·mL-1的7批样品,无明显细胞毒性的稀释倍数为2~8倍。 结论: 柴胡注射液体外细胞毒性与聚山梨酯80含量呈正相关。
